재료과학을 위한 첨단 전자현미경

3. 2차 전자의 집단 운동에 관한 현장 연구의 확장

대전된 절연막의 2차 전자 분포에 대한 이러한 연구를 바탕으로 현장 실험을 수행하여 절연 시편의 상호 작용을 조사할 수 있습니다. 그림 5는 두 절연 재료 사이의 전기장 변화와 2차 전자 분포의 변화에 대한 현장 연구 결과를 보여줍니다. Ga+ 이온을 포함하는 FIB 방법으로 제조된 에폭시 수지의 사각 기둥과신장 조직 조각에폭시 수지에 매립하고 미세 절편술로 준비했습니다.70) 사각형 기둥의 기하학적 구성과신장 플레이크그림 5 (c)에 나와 있습니다. TEM 시편 홀더의 피에조 구동 프로브에 설정된 에폭시 수지의 사각 기둥56)이신장 플레이크서서히.

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그림 5(a)의 재구성된 위상 이미지에서는 2차 전자의 상호 조사로 인해 두 시편의 전위가 분리가 감소함에 따라 감소합니다. 그림 5(b)의 재구성된 진폭 영상에서는 진폭 주변에 빨간색과 노란색 영역이 관찰됩니다.신장 플레이크그러나 정사각형 기둥 주변에서는 그렇지 않았으며 이는 그림 4에 제시된 관찰과 일치합니다. 시편의 분리가 약 1 μm 미만으로 떨어지면 빨간색과 노란색 영역이 대부분 사라져서 시편 수가 감소함을 나타냅니다. 신장 플레이크 주변의 2차 전자. 그럼에도 불구하고 에폭시 수지 기둥에서 약간 떨어진 오른쪽 아래 부분에는 희미한 색상 영역이 남아 있습니다. 그림 5(a)의 가장 왼쪽 이미지에 표시된 두 개의 녹색 "f" 및 노란색 "e" 사각형 영역에서 간섭 줄무늬의 가시성은 그림 5에 표시된 대로 시편 간의 분리 함수로 비교됩니다. d) 기둥이 ( )쪽으로 또는 ( )에서 멀어짐에 따라신장 플레이크. 에폭시 수지의 사각형 기둥이 신장 플레이크 표면에 접근할 때 신장 플레이크 근처의 노란색 사각형에서 가시성이 눈에 띄게 증가하는 것이 관찰됩니다. 신장 플레이크 표면의 2차 전자 수가 감소하는 것은 에폭시 수지 표면에 2차 전자가 전달되는 전도성 층이 존재하기 때문입니다.

언급한 바와 같이, 다양한 양으로 하전된 절연체 주변의 전자의 축적 및 집단 운동은 전자 홀로그래피의 진폭 재구성 과정을 통해 관찰되었습니다. 이러한 실험은 얇은 절연 시편 표면을 사용하여 TEM에 의해 수행되었습니다. 여기에서는 절연체의 벌크 표면에도 끌리는 2차 전자의 유사한 효과가 FIB 시스템을 갖춘 주사 이온 현미경(SIM)을 통해 관찰될 수 있음을 보여줍니다. TEM과 SIM에 의해 관찰된 현상의 공통적인 특징은 절연체의 양전하 효과입니다. 후자의 경우 SIM 관찰 중에 Ga{0}} 이온 프로브를 사용하여 벌크 절연체 표면을 스캔합니다. 스캔 영역의 각 지점에서 2차 전자가 벌크 표면에서 방출되는 반면, Ga+ 이온은 벌크 시편에 축적되어 양전하를 발생시킵니다. 그림 6은 W 섬이 운모 기판에 증착되어 문자 "e"와 위 첨자 빼기 기호 "1"을 형성하는 벌크 표본을 보여줍니다. 그림 6(a)는 W 섬이 +5 V 바이어스 프로브 바늘에 닿지 않은 초기 상태에 해당합니다. 탐침이 섬 중 하나인 "1"에 닿았을 때 다른 섬인 "e"도 더 밝아졌습니다(그림 6(b)). 그림 4의 에폭시 박막의 경우와 같이 운모 기판에 금속 원소 Ga 및 W가 존재합니다. W의 존재는 증착 공정 중 W의 퍼짐으로 인해 발생합니다. 프로브가 문자 "e"에 직접 접촉했을 때 훨씬 더 밝아졌습니다(그림 6(c)). 반면, 그림 6(d)에서는 프로브로 접촉했을 때 문자 "1"이 다시 밝아졌으나 "e"는 밝아지지 않았다. SIM 관찰은 장면 (b)에서 장면 (d)까지 48초 동안 계속되었으며, 이 기간 동안 공칭 Ga+ 선량은 0.027(C m12 ) 또는 0.17(ion nm12 )이었습니다. 그림 6(d)에서는 Ga+ 이온에 의한 시편 표면의 현저한 스퍼터링으로 인해 그림 6(b) 및 (c)와는 다른 표면 조건이 나타나는 것으로 생각된다.

4. 요약

TEM을 활용한 미세구조 및 전자기장 분석과 관련된 연구 활동이 지속적으로 증가하고 있습니다. 이러한 미세 구조 및 전자기장 분석의 새로운 경향은 "재료 특성 및 전자기장의 최근 동향"이라는 주제로 도호쿠 대학 첨단 재료 종합 연구 연구소에서 개최된 제27차 재료 과학 및 공학 연구회 회의에서 논의되었습니다. 현미경 기술'. 이번 회의를 바탕으로 TEM 분석과 관련된 최근 동향 중 일부가 Materials Transactions(Vol. 60, No. 10) 특별호에 "Development and Application of Advanced Electron Microscopy Techniques for Materials Science"라는 제목으로 2019년 10월 게재되었습니다. 대전된 절연 시편 주변의 2차 전자에 대한 전자 홀로그래피의 확장으로, 이러한 시편 간의 상호 작용이 현장 실험을 통해 명확해졌습니다. 또한 절연체의 벌크 표면에 끌리는 2차 전자의 유사한 효과도 FIB 시스템을 사용하는 SIM에서 관찰되었습니다. 2차 전자 분포에 대한 이러한 현장 실험은 광범위하게 수행되고 곧 정량적으로 분석될 것으로 예상됩니다.