ICP-MS는 다양한 원산지의 Cistanche Deserticola에 있는 다양한 미량 원소의 함량을 확인합니다 Ⅱ

표 2 37개 미량 원소에 대한 표준 곡선의 선형 범위, 상관 계수, 검출 한계 및 정량 한계

cistanche processing

2.6 회복률 급증

cistanche test labs

위시스탄체 연구소

이 방법의 정확성과 신뢰성을 검증하기 위해 샘플을 스파이크하여 측정했습니다. 스파이크는 높음, 중간, 낮음의 세 가지 농도로 구분되었습니다. 표준품 첨가 방법은 함량을 알고 있는 시스탄체 데레티콜라 시료 18개를 정확하게 칭량하여 혼합표준품 계열의 두 번째 농도점(L2), 네 번째 농도점(L4), 여섯 번째 농도점(L6)을 정확하게 더하는 것입니다. 각각 솔루션. ) 각 농도점별로 6개의 검체를 준비하고 시험법에 따라 전처리 및 검출을 실시한 후 각 검체를 3회 병렬로 측정하고 평균값을 취하여 회수율을 계산한다. 37개 원소의 회수율은 모두 76.5%에서 11{{1{12}}}.0% 사이이며 내부 표준 RSD는 모두 5.0% 미만으로 이 실험 방법의 신뢰성이 있음을 나타냅니다. 실험 결과를 표 3에 나타내었다.

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위시스탄체 연구소

2. 7 반복성 테스트

Cistanche Deserticola 샘플 배치를 무작위로 선택하고, 샘플의 무게를 정확하게 측정하고, 전처리 방법에 따라 샘플을 준비하고, 6개의 병렬 사본을 만들고, "2.4"의 기기 조건에 따라 측정합니다. 계산된 RSD 값은 모두 0.4%에서 4.8% 사이로, 이는 테스트의 반복성이 우수함을 나타냅니다. 결과를 표 3에 나타내었다.

표 3. 37가지 미량원소 분석법의 회수율, 정밀도 및 반복성. ㄴ=6

cistanche test

2. 8 사출 정밀도 테스트

"2.5"(질량농도 10 ug·L-1)로 제조된 혼합표준계용액의 중앙에 있는 농도점을 취하여 검체를 6회 연속 주입하여 상대표준편차( RSD) 값은 0.1%에서 0.1% 사이여야 합니다. 3.6%로 테스트의 정확도가 양호한 것으로 나타났습니다. 결과를 표 3에 나타내었다.

cistanche specifications

천연 유기농 시스탄체 추출물 사양

2.9 검출 신호 강도에 대한 매트릭스의 영향

제조된 Cistanche Deserticola 샘플 용액 6개 배치와 시약 블랭크를 각각 6회 주입했습니다. 스크리닝된 샘플에서 검출되지 않은 원소의 신호 강도를 시약 블랭크에 해당하는 원소와 비교했습니다. 샘플 매트릭스는 검출 신호 강도에 영향을 미치지 않는 것으로 나타났습니다.

2.10 시료 측정

받아시스탄체 데세르티콜라검체는 검액조제법에 따라 조제하고, ICP-MS 작업조건에서 검체 중의 37종의 무기원소를 측정한다. 그 결과를 Table 4에 나타내었다. 그 결과, Cistanche Deserticola 4{{10}} 배치에서 금속원소와 유해원소인 납, 비소, 수은, 카드뮴, 구리의 검출률은 27.5%로 나타났다. , 7.5%, 82.5%, 0 및 100% 각각. Cistanche Deserticola에서 중금속 성분의 검출이 좋은 것을 알 수 있다. 또한, 40개 샘플 배치에서 바륨, 크롬, 망간, 니켈, 루비듐, 스트론튬의 검출률은 모두 100%였습니다. 바륨의 함량은 0.3~42.4 mg·kg-, 크롬의 함량은 0.3~42.4 mg·kg-로 나타났다. 망간의 함량은 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, 망간의 함량은 0.1 2 ~ 58.3 mg·kg{{33} }, 니켈 함량은 0.5 2 ~ 5.3mg이다. ·ｋｇ-1

, 루비듐 함량은 1.4~31입니다.0 2 mg·kg-1, 스트론튬 함량은 2.8~110.8 mg·kg-1, 망간 및 스트론튬의 최대 함량은 많습니다. 다른 요소보다 높아서 집중을 유도해야 합니다.

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시스탄체 프로세싱

3 토론

ICP-MS로 시험물질을 검출하는 과정에서 결과의 정확성을 위해서는 전처리가 매우 중요합니다. 전처리 공정에서는 시료가 분해 용액에 완전히 용해되어야 합니다. 시료가 분해 용액에 완전히 용해된 경우에만 시험 용액이 투명해집니다. 투명한. 본 연구에서는 기존 마이크로파 분해 장비보다 더 높은 온도와 압력에 도달할 수 있고 동일한 온도와 압력에서 동시에 더 많은 샘플을 처리할 수 있는 슈퍼 마이크로파 분해 장비를 사용합니다. 이러한 장점으로 샘플은

처리 과정에서 상대적으로 적은 양의 산이 첨가되므로 분해가 완료된 후 시료가 산 과정을 급하게 진행할 필요가 없어 전처리 시간이 단축되고 ICP-MS 검출을 직접 수행할 수 있습니다. 첨가되는 산의 양이 적을수록 기기의 수명이 연장되고 비용이 절감될 수 있습니다. 직원 안전 위험을 테스트하고 환경 오염을 줄입니다.

ICP-MS의 검출 과정에서 질량수 선택 과정에서는 일반적으로 측정된 원소의 전체 질량수 중 비율이 가장 높은 것을 선택하는 것이 좋습니다. 그러나 실제 측정 과정에서는 카드뮴(Cd114)과 니켈(Ni58)이 모두 첫 번째 선택입니다. 질량 비율이 가장 높은 원소이며, 이 두 원소는 심각한 간섭 문제가 있고, 표준 회수율이 요구 사항을 충족할 수 없기 때문에 이번 테스트에서는 Cd111과 Ni60을 검출 대상으로 선택했습니다. 2015년판 '중국약전'에는 17개 약재 중 중금속과 유해원소 함량을 규정하고 있는데, 그 원소 함량은납 5 mg·kg 이하-1; 카드뮴 0.3 mg·kg-1 이하; 비소 2 mg·kg 이하-1; 수은 0.2 mg·kg-1 이하; 구리 20 mg·kg-1 이하입니다.시스탄체 데세르티콜라포함되어 있지 않으나, 중금속 및 유해원소의 함유량은 기준치를 참조할 수 있습니다. 샘플 결과는 이들 5가지 중금속 및 유해원소가 모두 허용치 내에 있는 것으로 나타났습니다.

성장의 특수성으로 인해 주요 생산 지역은 다음과 같습니다.시스탄체 데세르티콜라신장(新疆), 간쑤(甘肅), 내몽골(내몽고)이다. 본 연구에서는 주로 무기원소인 바륨, 크롬, 망간, 니켈, 루비듐, 스트론튬을 검출율 100%로 분석하였다. 이 중 3개 주요 산지의 크롬과 니켈의 최대 함량과 평균 함량은 모두 같은 크기로 지역별 뚜렷한 차이가 없음을 알 수 있다. 그러나 생산되는 신장의 최대 바륨 및 스트론튬 함량은 각각 42.4 mg·kg-1 및 110.8 mg·kg-1입니다. 생산지인 감숙성의 최대 망간 함량은 58.3mg·kg이다.- 1. 루비듐이 생산되는 내몽고의 최대 함량은 31.3 mg·kg-1으로, 이는 바륨, 스트론튬, 망간 및 루비듐 원소에 지역적 차이가 있음을 나타냅니다.시스탄체 데세르티콜라.

무기원소에는 인체에 필요한 필수 미량원소와 비필수 미량원소가 포함됩니다. ICH 요소 가이드라인에서는 중금속 요소를 세 가지 범주로 나눕니다. 첫 번째 범주에는 독성이 있어 위험 평가가 필요한 납, 비소, 수은, 카드뮴이 포함됩니다. 두 번째 유형의 원소를 의도적으로 추가하거나 투여 경로가 다른 경우 바나듐, 코발트, 탈륨, 은, 안티몬, 바륨, 리튬, 크롬, 구리, 주석, 니켈 등을 포함한 위험 평가도 필요합니다. 세 번째 유형의 요소는 없음 명백한 독성 요소, 명확하지 않음

안전성 평가가 필요한 요소를 명확하게 정의합니다. 함량이 높고 검출률이 높은 바륨과 루비듐시스탄체 데세르티콜라, 인체에 필수적이지 않은 요소입니다. 크롬, 망간, 니켈, 스트론튬은 모두 인체에 필수적인 미량 원소입니다. 미량요소는 인체의 역동적인 균형을 유지해야 합니다. 섭취량이 너무 많거나 적으면 신체 건강에 영향을 미치게 되며, 특정 약물 환경에서 바륨, 크롬, 니켈 원소의 안전성을 평가해야 합니다. 예를 들어, 크롬의 주요 기능은 3가 크롬입니다.인슐린이 정상적으로 기능할 수 있도록. 그러나 크롬을 너무 많이 섭취하면 3가 크롬이 6가 크롬으로 변환됩니다.6가 크롬독성이 강하고 인체에 다양한 병리학적 변화를 일으킬 수 있으며 심지어암.[10-13]. 따라서 약전에 규정된 중금속 원소의 함량 외에 다른 원소의 함량도시스탄체 데세르티콜라관심도 끌어야 한다.

4 결론

본 연구에서는 37개의 무기원소를시스탄체 데세르티콜라마이크로웨이브 소화-유도 결합 플라즈마 질량 분석법으로 정량 분석하고 Cistanche Deserticola의 37개 무기 원소를 측정하는 방법을 확립했습니다. 이 방법은 단순성, 신속성, 정확성이라는 장점이 있으며 Cistanche Deserticola의 37개 무기 원소 함량을 결정하는 데 사용할 수 있습니다.