고체 핵 입자 크로마토 그래피 컬럼과 함께 HPLC-MS/MS에 의해 성 향기 제품에 불법적으로 첨가 된 15 개의 아프로 랜드 약물의 검출

추상적인:

목표 성선 제품에 불법적으로 첨가 된 15 개의 아프로 른 약물을 결정하기 위해 고체 핵 입자 크로마토 그래피 컬럼을 갖는 HPLC-MS/MS 방법을 개발하기위한 목적. 방법 분석은 Cortecs-C18 (15 0 mm × 4.6 mm, 2.7 μm) 열을 사용하여 HPLC-MS/MS 시스템에 의해 수행되었다. 다중 반응 모니터링 (MRM)을 수행하여 펜톨 아민 메실 레이트, Noracetildenafil, Acetildenafil, Vardenafil, Sildenafil, Hydroxyhomosildenafil, homosildenafil, aminotadalafil, Tadalafil, Thioaildenafil, Nornodenafil, pseudofil. 초음파에 의해 메탄올로 추출한 메틸 테스토스테론, 스타노 졸롤 및 다나 졸. 결과 위에서 언급 한 15 개의 화학 성분의 선형 교정 곡선은 0보다 더 큰 r 2에서 얻어졌습니다. 이 방법의 정밀도는 6 개의 추정 값으로부터 RSD (n=6)에 의해 0. 9% 내지 3.3% 범위였다. 3 개의 추가 농도에서 측정 된 회복 속도는 88.3%에서 1 0 9.5%이고 RSD는 0. 9% ~ 5.2%입니다. 정량 제한 (LOQ)의 범위는 0. 0 15 ug/ml ~ 0.30 ug/ml로부터 왔으며, 하루 및 일 내 정밀도의 RSD는 각각 0.9% 내지 4.2% 및 1.0% 내지 4.5%였다; 25 개의 배치의 성 향기 제품의 20 개의 양성 샘플의 20 개 배치가 실데나필 및 자격이없는 비율 80%로 첨가되는 것으로 감지되었다. 결론 이이 방법은 구체적이고 간단하며 15 개의 아 프로 랜드 약물이 성 향기 제품에 불법으로 첨가되었음을 감지합니다. 동시에, 높은 긍정적 인 탐지율은 관련 부서의 관심을 끌고 해당 정책을 발행하여 사람들의 건강과 안전을 보장해야합니다.

 

키워드: 고체 핵 입자 크로마토 그래피 컬럼; HPLC-MS/MS; 성 향기 제품; Afrodyn; 불법적으로 추가되었습니다. 펜톨 아민 메실 레이트; Noracetildenafil; acetildenafil; vardenafil; 실데나필; 하이드 록시 호모 모일 데나 필; Homosildenafil; 아미노타 다라필; 다 달라필; 티오 아일 데나 필; Pseudovardenafil; Norneosildenafil; 메틸 테스토스테론; 스타노 졸롤; 다나 졸

 

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최근 몇 년 동안 일부 범죄자들은 ​​건강 식품 및 기타 제품에 추가되어 약물을 가장하는 화학 약물을 사용했으며 제품의 기능과 의약 효과를 촉진하여 소비자를 오도하고 속이는 소비자를 사용했습니다. 이 유형의 사례는 소위 약물 사례의 소위 비 약물 사칭이라고도합니다. 최근 몇 년 동안, 그러한 경우에 가장 많이 관여하는 제품은 소위 "성 건강 제품"입니다.
이 성 건강 제품은 주로 온라인과 전화로 판매되는 끝없는 스트림으로 시장에서 부상하고 있습니다. 그들의 특성은 포장과 제품 이름이 "미국 비아그라", "식물 비아그라", "7 일 전쟁"등과 같은 명백한 성적인 의미를 가지고 있다는 것입니다.
이 제품은 부작용과 강력한 효과가 없다고 주장되지만 실제로 불법적으로 최음제 화학 약물을 추가합니다. 이러한 약물 성분을 불법적으로 추가하는 성 건강 제품을 복용하면 두통, 현기증, 시력이 흐려지며 심혈관 질환의 발생을 가릴 수 있습니다. 심한 경우에는 고혈압이나 갑작스런 사망으로 이어질 수 있으며, 이는 인간 건강을 심각하게 위험에 빠뜨릴 수 있습니다 [1-2]. 최근 몇 년 동안 건강 식품 및 중국 특허 의약품에서 불법적으로 추가 된 화학 성분의 결정에 대해 논의하는 많은보고가있었습니다 [2-17]. 고체 코어 입자 크로마토 그래피 기술은 최근 몇 년 동안 개발 된 새로운 크로마토 그래피 충전 기술입니다. 이 기술은 고성능 액체 크로마토 그래피의 작동 등 압력을 최적화하고, 분리 정도 및 피크 용량을 개선하여 일반 고성능 액체 크로마토 그래피의 분리 효율을 극대화하고, 초고속 성능 액체 크로마토 그래피에 비해 분석 효율을 비교할 수 있으며, 다재다능하고 대중적입니다. 이 실험에서, 고체 코어 입자 크로마토 그래피 기술을 HPLC-MS/MS에 적용하여 성 건강 관리에서 15문의 15문 화학 성분을 동시에 빠르게 탐지 하였다.

 

1 재료 및 방법

1.1 기기

고성능 액체 크로마토 그래피-탠덤 쿼드 러스 롤 질량 분광법, Agilent 1260 고성능 액체 크로마토 그래피, Agilent 6410 탠덤 4 중극 질량 분석기, Agilent, USA; Mili-Q Deionized Water Generator, Millipore, USA.

1.2 샘플 및 시약
실험에서 총 25 개의 성적 건강 관리 제품이 측정되었으며,이 모든 것은 항저우 시장 감독 및 관리국에 의해 샘플링되었습니다. 참조 물질 펜톨 아민 메실 레이트 (배치 번호 100110-200602, 질량 분획 99.9%), 메틸 테스 테스테론 (배치 번호 100172-200503, 질량 분획 100%), 스타노 졸롤 (배치 번호 100209-201003, 질량 분획 99.8%) 및 Danazol ({9}}, fromption) China Food and Drug Inspection Institute에서 구매했습니다. redenafil (배치 번호 1591-080 a3, 질량 분획 99.2%), redenafil (배치 번호 1218-018 a12, 질량 분획 99.8%), vardenafil (Batch Number {20}}} A1, 질량 분획 99.7%), Sildenafil ({24}}}}}} China Food and Drug Inspection Institute에서 구입했습니다. 100%), Hydroxyhomosildenafil (배치 번호 1199-001 a1, 질량 분획 98.5%), Homosildenafil (배치 번호 1220-030 a3, 질량 분획 99.2%), 아미노타 다필 (Batch Number 1638-004} a2, tadalaf 99.7%) 1156-051 a1, 질량 분획 99.7%), 티오-에데 나필 (배치 번호 1214-006 a3, 질량 분율 99.5%), 슈도바드 데나 필 (배치 번호 1217-011}} at {{50} {50 {54}}} 99.9%)는 캐나다의 TLC 제약 표준에서 구입했습니다. 포름산은 분석 등급이고 메탄올은 크로마토 그래피 등급이었다.

 

1.3 크로마토 그래피 조건

크로마토 그래피 컬럼은 Cortecs-C18 (15 0 mm × 4.6 mm, 2.7 μm)이고; 이동상은 0.1% 포름산 수성 용액-메탄올이고, 그라디언트 용리 프로그램은 다음과 같습니다. 0-15 min, 50% -90% 메탄올; 15-20 min, 90% -100% 메탄올; 20-25 min, 100% -50% 메탄올;
열 온도 4 0 학위; 부피 유속 0.3 mL/분; 주사 부피 10 μl.

 

1.4 질량 분석 조건

이온 소스 : 전기 분무 이온 소스 (ESI), 양의 이온 검출 모드 (ESI+); 다중 반응 모니터링 (MRM 모드); 세그먼트 화 된 MRM 모드로 스캔; 건조 가스 온도 350도; 건조 가스 체적 유량 10 L/분; 분무기 압력 200 kPa; 모세관 전압 4kV; 교정 방법 : 질량 축 자동 조정 보정; 15문의 15문 화학 성분의 다른 질량 분석 분석 파라미터는 표 1에 자세히 설명되어 있습니다.

 

1.5 참조 솔루션의 준비

15 참조 물질 각각의 각각 약 1 0 mg의 무게는 25 ml 부피 플라스크에 넣고 메탄올을 첨가하여 약 0. 4 mg/ml의 참조 스톡 용액을 준비하십시오. 정확하게 피펫 0.

1.6 테스트 솔루션의 준비
이 제품의 1g을 가져 가서 5 0 ml 부피 플라스크에 넣고, 약 25 ml의 메탄올을 넣고, 30 분 (100W, 56 kHz) 동안 초음파를 첨가하고 냉각하고 희석하여 이동 단계로 확장하십시오. 0.2 μm 필터 멤브레인으로 필터. 양성 샘플에서 검출 된 성분의 질량 농도 (최음제 화학 성분을 가진 성 건강 제품)는 크게 다양하기 때문에 샘플링 부피는 적절하게 증가하거나 샘플 용액을 적절하게 희석하여 선형 범위 내에서 최종 질량 농도를 만들 수 있습니다.

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2 결과

2.1 크로마토 그래피 결과

15 개의 제조 된 참조 물질 혼합 용액을 복용하고 5 μL를 주입 한 다음 고체 코어 입자 크로마토 그래피 컬럼 CORTECS-C18 (150 mm × 4.6 mm, 2.7 μm)을 사용하여 분리하십시오. 결과는도 1에 도시되어있다. 실데나필, 하이드 록시 호모 실 데나 필 (Hydroxyhomosildenafil 및 homosildenafil)의 3 개의 크로마토 그래피 피크는 유사한 화학적 특성 및 기본적으로 동일한 보유 시간을 갖는다는 것을 알 수있다. 동시에, Pseudovardenafil 및 Narmosildenafil의 보유 시간도 기본적으로 동일합니다. 이 실험은 혼합 기준 물질 솔루션과 동일한 질량 농도를 갖는 단일 표준을 사용하여 검증합니다. 결과는 유사한 체류 시간을 가진 여러 구성 요소가 서로 경쟁력있는 억제 효과를 갖지 않음을 보여줍니다.

15 Afrodyn 약물에 대한 표 1 MS 파라미터

 

요소	측정 된 m/z (m/z)	이온화 에너지 / v	이온화 전위 (EV)
-파인넨	120	120	9.39
리모넨	120	120	9.26
-Caryophyllene	130	130	9.56
미르세네	100	100	9.12
D- 리모넨	100	100	9.22
테르피놀렌	120	120	9.34
-humulene	130	130	9.47
-테르피넨	120	120	9.20
-파인넨	130	130	9.45
-테르피 놀	120	120	9.39

 

2.2 선형 관계 조사, 탐지 한계 및 정량적 한계

제조 된 참조 물질 시리즈 용액 5 μl를 각각 5 μl 주사하고 각 성분의 피크 면적을 조도 (y) 및 기준 물질의 질량 농도로 사용하여 선형 관계를 조사하십시오. 결과는 표 2에 나와있다.
1 g의 빈 샘플 (Sunshine Man Fire Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, Dali City, Yunnan Province, 적절하게 희석 된 혼합 기준 솔루션을 추가하고, "1.6"의 방법에 따라 테스트 솔루션을 준비하고, 15 종류의 불법 aphrodice ernivitior의 15 종류의 불법적 인 비율이 각각 15 종류의 불법적 인 비율의 검출 한계 및 양자화 한계를 얻습니다. 결과는 표 2에 나와있다.

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2.3 방법 안정성 테스트

1g의 빈 샘플 (Sunshine Man Fire Power Capsule, NARS Biological Co., Ltd., Dali City, Yunnan Province), 테스트 결과는 음수입니다), 적절한 양의 혼합 기준 솔루션을 추가하고 테스트 용액의 질량 농도 8 UG/ml를 만듭니다. 1 일 이내에 5 개의 반복 주사의 피크 면적의 RSD는 하루 내 정밀도로 취해지고, 3- 일 반복 주사 (하루 3 회 반복 주사)의 피크 면적의 RSD는 방법의 안정성을 조사하기 위해 일별 정밀도로 취해진다. 결과는 표 2에 나와있다.